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撰稿|王山达

编辑|王山达

化学清洗是大型光学元件制造和维护中的重要步骤。然而，对于使用多层薄膜涂层的光学器件，化学清洗可能会导致热应力响应，从而损害涂层的性能和稳定性。

因此，我们将讨论MLD涂层在化学清洗过程中对大型光学元件可能产生的热应力响应，重点关注清洗剂与涂层之间的相互作用，特别是在高温高压条件下可能发生的反应。这些反应会降低涂层的机械强度，改变其表面形貌，削弱其光学性能。

OMEGAEP脉冲压缩光栅

通过喷洒加热的酸性鲨鱼溶液，将OMEGAEP脉冲压缩网格涂覆在清洁的侧面上。二次样品是对制造过程的介绍，因为它是一个小样品，与全尺寸光栅一起经历了所有制造步骤。为了确保这些实验的有效性，测试样品必须表现出全尺寸光栅光学特性。

MLD光栅制造过程的最后清洁步骤是MLD涂层缺陷和其他题的主要原因。在酸性鲨鱼溶液清洗后，稀土沉积的MLD涂层中经常会观察到分层缺陷。

实验中出现了多种类型的剥离题，包括大面积起皱剥离、圆形气泡产生、隧道式剥离等。在剥离材料中，许多因素，例如粘合机械性能和材料强度，都可能导致分层失效，但这些失效通常主要是由于涂层中的压应力造成的。杂色是另一个需要考虑的因素，尽管没有严格定义。

这是因为MLD涂层在斑驳效应消失之前并不具有光学稳定性。斑驳现象与分层缺陷和涂层分层相关，这表明斑驳现象可以被视为一个单独的题。当然，这种现象可以独立于斑点而发生，反之亦然。

有限厚度板模型

一维热传导方程可表示为

其中T=Tx，t是基板的温度，D是基板材料的热扩散率。有限厚度板的合适边界条件为涂层表面与清洗液的对流和基材底部的热通量为零。

其中k是基板的导热系数，h是传热系数，Tpt是食人鱼溶液的温度。题的初始条件为

引入新的无量纲空间变量x=1-x/L，题变为

在新的坐标系中，底部x=0，涂层表面x=1。这种不均匀性题可以通过将温度Tx,t分解为稳态部分和瞬态部分来解决。

稳态解Tsx,t必须满足方程(1)中给出的偏微分方程和边界条件。我们模型的一个理想特性是化学温度分布Tpt可以定义为一系列线性步骤。此时，我们仅考虑温度历史的第一步并假设线性时间依赖性。也就是说，温度分布由Tpt=Tp,0+rht给出。其中rh是加热速率。可以容易地验证，满足偏微分方程和两个边界条件的Tsx,t的解如下。

对于ux来说，题是

这是一个零边界条件的齐次偏微分方程，可以通过变量分离法求解，得到衬底温度的无穷级数解。

这里，特征值n是满足超越方程ntann=hL/k的解。其中n=。

半无限半空间模型

半无限半空间题与有限板题[公式12-15]具有相同的定义，只不过x=L的边界条件被替换为要求基板温度为x的大值。如果我们定义一个新变量x,t=Tx,t-T0，题就变成

我们使用拉普拉斯变换对时间变量进行变换，使得基底和鲨鱼溶液的温度分别表示为Ux、s=LTx、s和Ups=LTpt。转换后的题成为Ux、s的常微分方程。

该方程的通解为

基板的温度必须在x无穷大，因此常数C1为0。应用对流边界条件[方程]求解C2，我们得到Ux,s的解，如下所示

与上一节类似，我们假设鲨鱼解遵循线性温度分布，即Tpt=Tp,0+rht。s空间中鲨鱼溶液的转变温度由Ups=Tp,0/s+rh/s^2给出。将这个表达式代入方程并重新排列，我们得到以下结果

这些操作的结果如下

逆变换L1、L2和L3可以在已发布的表中找到。回到未修正的温度Tx,t，衬底的温度可以用闭合形式表示。

热应力计算

由于假设因清洁而导致的基板温度仅在光学器件的厚度方向上变化（例如，Tx,y,z,t=Tx,t），因此只有平行于光学器件表面的应力分量不为零。其他四个应力分数的大小为0。

其中Asub、Esub和sub分别是基板材料的热膨胀系数、杨氏模量和泊松比。

基于有限厚度板和半无限厚度板的亚材料几何模型推导了Tx,t的两个表达式。将这些表达式代入方程30以确定子材料的热应力分布。

其中，ctgt为涂层材料的热应力，Actg、Ectg、ctg分别为涂层材料的热膨胀系数、杨氏模量、泊松比。

热力学模型

型号说明

清洁期间的过氧化氢温度曲线由连续的线性步骤组成。图5显示了一个简单的示例，其中过氧化氢清洁过程在60C下进行，包括60分钟的加热和冷却过程以及30分钟的浸泡步骤。

所用材料的特性

考虑了五种常用的氧化物单层涂层材料氧化铝、氧化铪、二氧化硅和二氧化钽，以及两种MLD涂层氧化铪-二氧化硅和氧化铝-二氧化硅。研究了熔融石英、BK7和硼硅酸盐浮法玻璃基板。涂层材料利用薄膜特性，而基材利用块状材料特性。

模型与实际电路板几何形状的比较

OMEGAEPMLD光栅基板是BK7块状基板，尺寸为470430100mm3，与传统光学器件相比具有更低的纵横比。选择较大的厚度以减少由于基板变形导致的断裂误差，而基板的横向尺寸受到光栅制造设备的。

在开发的热应力模型中，使用圣维南原理来应用边界条件。在距板边缘至少一个板厚度的距离处，即靠近板中心的位置，该近似被认为是非常准确的。图7显示了3mm厚的楔形样品、9mm厚的圆形监视部件和尺寸为470430100mm3的OMEGAEP网格的近似值，这些区域被认为位于有效区域内。

为了评估两种传热模型的效率，我们使用每种模型对10毫米厚和100毫米厚的BK7基材进行了比较。

整个10毫米厚的基材紧密遵循加热化学品的温度分布。使用有限板解计算的三个温度曲线几乎与食人鱼解的温度曲线本身相同。对于10mm厚的试样或测试样品，横向尺寸通常远大于厚度，因此有限板模型更好地代表基材几何形状，而半无限空间模型给出不同的结果。

对于100毫米厚的基材，立即形成强烈的温度梯度。涂层表面对传热流体温度变化的响应速度较快，但元件背面的反应速度较慢，因为热量通过厚玻璃的传导速度较慢。100mm厚的OMEGAEP网格基板的低纵横比表明将其视为半空间可能是合理的，但对于初始行为，板和半空间模型是一致的。

因此，对于所有后续应力计算，选择了有限板解决方案，它直观地更好地代表了实际的基板几何形状，与横向尺寸相比，该几何形状很薄。

OMEGAEP网格上的涂层应力

OMEGAEP光栅上的涂层应力发展

下图显示了在100C的过氧化氢清洗过程中假设60分钟的加热和冷却过程中形成的MLD晶格的热应力分布。

根据断裂韧性法，裂纹扩展的临界缺陷尺寸为

其中ac是假设的半便士裂纹的深度，Kc是断裂韧性，t是拉伸应力。

对于两种基板厚度，热应力曲线的形状明显不同。对于厚基材，涂层应力会短暂变为压应力，然后变为拉应力。

基材选择的影响

再次考虑在100C下蚀刻MLD网格的情况。BK7是用于制造OMEGAEP光栅的基板材料，而熔融石英则用于其他短脉冲激光系统中的大直径MLD光栅。考虑硼硅酸盐玻璃是因为高质量的测试尺寸基材很容易获得。

薄基板上的涂层应力[图48a]接近于零，并且平均MLD应力在整个过程中保持很小并且名义上是压缩的。另一方面，厚基板的平均MLD应力（图12b）在大部分过程中处于压缩状态，但在冷却过程中变为张力。

对于较厚的基材，涂层应力范围也更宽。

当使用熔融石英作为基材时，由于熔融石英的热膨胀系数较低，当光学元件受热时，涂层中的应力会转换为压缩状态。与其他两种基底材料不同，薄熔融石英见证样品的热应力行为几乎与全尺寸熔融石英光学元件的热应力行为相同。

硫酸-双氧水清洗工艺的改进

加热和冷却速率

改变加热和冷却速率以研究这些参数对温度分布和清洁过程中产生的应力的影响。图15显示了100毫米厚的BK7板在加热和冷却时间分别为10分钟、20分钟、60分钟和120分钟时的温度分布。

它是氧化铪-二氧化硅多层涂层。在120分钟的加热过程中，涂层应力在加热过程中稳定增加，在冷却过程中稳定下降。换句话说，在工艺结束时存在涂层拉伸应力，但其大小小于快速加热的情况。

均热温度

降低清洁过程的温度预计是减少热应激的最有效方法。然而，这种方法的最大缺点是酸性过氧化氢清洁在高温下效果最好。

图17显示了100mm厚的BK7基板在40C、60C、80C和100C下过氧化氢清洗过程中的温度分布。

作为OMEGAEP光栅案例研究的延伸，本文中开发的热力学模型用于比较激光光学中常用的氧化物涂层和基底组合的热应力响应。

该模型用于研究氧化铪-二氧化硅OMEGAEP脉冲压缩栅格高温清洗过程中产生的热应力。这些高应力表明OMEGAEP网格在清洁过程中容易出现涂层失效和基材失效。

我们发现降低清洗温度是减少清洗引起的热应力的最有效方法，并且可以通过调整加热速率来降低应力水平。

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